اولین نتیجه‌ای که از دیدن طیف XRD یک ماده به‌دست می‌آید، بلوری یا آمورف بودن ساختار آن است. شکل۴-۷ طیف XRD نمونه‌ها در دمای اتاق را نشان می‌دهد. همانطور که مشاهده می‌کنیم با افزایش غلظت فریت کبالت در چینش ماده نمونه‌ها تقریبا شبه آمورف هستند و به دلیل عدم وجود هرگونه ساختار منظم و بلوری در نتیجه فقدان صفحات با فاصله­ی مشخص، پدیده­ پراش رخ نداد و شاهد پیک خاصی نیستیم و از تصاویر می‌توان نتیجه گرفت که نمونه‌ها دارای فاز مشخصی نیستند. انتظار می‌رود با افزایش دما پیک‌ها رفته­رفته نمایان شوند.

شکل ۴-۷ پراش XRD نمونه‌های الف) ۱۰%، ب) ۱۵%و ج) ۲۰% پیش از عملیات حرارتی.
تصاویر ۴-۸ و ۴-۹ طیف XRD نمونه‌ها را به ترتیب در دمای ۶۰۰ و ۸۰۰ درجه­ سانتی ­گراد نشان می‌دهد. با افزایش دما می‌بینیم که پیک‌های ضعیفی در دمای ۶۰۰ درجه­ سانتی ­گراد در حال رشد می‌باشند که می‌توان گفت ذرات فریت کبالت در ماتریس سیلیکا در حال جمع شدن (به سمت هسته‌ای شدن) می‌باشند. این پیک‌ها با افزایش دما افزایش می­یابد. فاز سیلیکا در دمای ۸۰۰ درجه­ سانتی ­گراد به سمت کامل شدن پیش می‌رود. الگوی پراش بسیاری از مواد بلوری، پیک‌هایی با شدت زیاد می‌دهند که حتی اگر با حجم %۱ یا %۲ در ترکیب باشند قابل شناسایی هستند ولی در برخی از مواد وقتی به صورت تک بلور باشند، قابل شناسایی هستند؛ وقتی در یک مخلوط هستند حتی تا حجم %۵۰ هم قابل شناسایی نیستند [۷۰]. با توجه به اینکه درصد نانوذرات فریت کبالت در ساختار ماده ما تا حداکثر %۲۰ است، همانطور که در شکل می‌بینید در دماهای۶۰۰ و۸۰۰ درجه­ سانتی ­گراد اثرات ضعیفی مشاهده می‌شود.

شکل ۴-۸ پراش XRD نمونه‌های الف) ۱۰%، ب) ۱۵%و ج) ۲۰% در دمای ۶۰۰ درجه­ سانتی ­گراد.

شکل ۴-۹ پراش XRD نمونه‌های الف) ۱۰%، ب) ۱۵%و ج) ۲۰% در دمای ۸۰۰ درجه­ سانتی ­گراد.
همانطور که از شکل ۴-۹ مشخص است، پیک‌های ضعیفی دیده می‌شود که به ساختار مربوط به فریت کبالت نسبت داده می‌شود ولی به دلیل وجود درصد کم این نانوذرات در ساختار، پیک بلند و واضحی دیده نمی‌شود ولی پیک مربوط به سیلیکای آمورف به وضوح مشخص است که نشان از مقدار بیشتر این ماده است.
برای تعیین اندازه بلوری برای آنالیز XRD ابتدا از فرمول زیر پهن­شدگی واقعی به‌دست می‌آید:
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت nefo.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

که پهن­شدگی حاصل از دستگاه از نمونه استاندارد و پهن­شدگی محاسبه شده از پیک می‌باشند. سپس با توجه به فرمول دبای-شرر، اندازه­ ذرات به‌دست می‌آید:
که K ثابت شرر (۸۹/. ۰) و طول موج دستگاه XRD (برای مس ۵۴۰۵۶/۱) و زاویه‌ی پراش می‌باشد.
برای به‌دست آوردن مقدار دقیق‌تر اندازه­ ذرات می‌توان از روش X Powder استفاده کرد. شکل ۴-۱۰ و ۴-۱۱ آنالیز نمونه‌های حرارت داده شده در دماهای ۶۰۰ و ۸۰۰ درجه‌ی سانتی‌گراد توسط نرم افزار X-Powder را نشان می‌دهد.
شکل ۴-۱۰ آنالیز نمونه‌های الف)۱۰%، ب) ۱۵%و ج) ۲۰% حرارت داده شده در دمای ۶۰۰ درجه‌ی سانتی ‌گراد.
شکل ۴-۱۱ آنالیز نمونه‌های الف)۱۰%، ب) ۱۵%و ج) ۲۰% حرارت داده شده در دمای ۸۰۰ درجه‌ی سانتی ‌گراد.
نتایج حاصل از XRD در جدول آمده است.
جدول ۴-۲ نتایج حاصل از XRD.

درصد

نمونه

درجه(۲θ)

فاصله­ی صفحات(Ǻ)

اندازه (nm)

FWHM

۱۰%

°C 600

۴۹/۲۶

۳۳۲/۳

۸

۰۹۵/۱

۱۵%

°C 600

۴۱/۲۴

۶۰۶/۳

۹

۰۶۹/۱

۲۰%

°C 600

۶۲/۲۵

۴۴۵/۳

۸

۱۱۶/۱